ingeniørdebat.dk
Ingeniørdebat => Naturvidenskab, matematik, fysik, kemi, biologi => Emne startet af: KaVVeR efter 27, Oktober 2010 - 14:20
-
Hejsa
jeg har et projekt hvor jeg skal bygge en destillationskolonne til et forsøg jeg skal lave. I forsøget skal der adskilles 93%husholdningssprit og vand. Blandingsforholdene er 9 dele vand og 1 del sprit.
Jeg mangler her lidt information om hvordan man bygger sådan en? har læst noget om teoretiske bunde for at prøve om finde ud af hvormange den skal have men kan ikke rigtigt finde nogle formler jeg kan bruge til dette?
Så jeg håber der er nogle derude der kan hjælpe mig med at finde noget materiale til at bygge sådan en og eventuelt nogle formler til at beregne hvormange af de bunde der skal være og hvad diameteren skal være på kolonnen?
-
Det er vist ikke helt lovligt!!!
måske du skulle prøve dit spørgsmål på en udenlandsk hjemmeside for eksempel: homedistiller.org
-
Hvorfor er det ikke helt lovligt?
+ jeg bruger det kun i forskningsmæssig henseende hvilket vil sige det er lovligt nok, og væsken kan jo ikke drikkes alligevel..
men tak for rådet jeg prøver lige den hjemmeside
-
Du har valget mellem en rigtig kolonne med bunde og udtag fra flere af dem, eller den enklere hvor man blot fylde kolonnen med glaskugler eller andet, som der kan hænge dråber på. De illudrer da udmærket bunde , især hvis man gar en passende køling i toppen, som giger en løbende ,tilbage drypning.
For selvbyfgeren er den med kuglerne langt den nemmeste.
-
Måske du kan finde interessefæller her:
http://www.kemishow.dk/~kemishow/phpBB3/index.php?sid=5a7ff5e196c757e6bacc7cbbe8ab2b36
-
De gange jeg har bygget en kolonne i laboratoriet (og det er ret mange), har jeg oftest brugt glasrør - der findes en speciel type, der er beregnet til formålet: skåret af i få mm længde, så længde og tværsnit er præcis ens, derved lægger de sig i skiftende retninger, når man fylder kolonnen, og den bliver ret effektiv, hvis man udfører fyldningen omhyggeligt.
Jeg har også prøvet glaskugletypen, og den virker da fint nok.
Men i begge typer bliver problemet "en passende køling" det modsatte af, hvad harbst antyder.
Der er så stort varmetab til siderne, at man skal isolere kolonnen for ikke at få for stor temperaturgradient. Tilbagedrypningen kommer helt af sig selv.
Naturligvis kan det med enhver amatørkolonne lade sig gøre at fyre så kraftigt op, at alt bliver revet med over! Lad være med det.
Noget andet er så, at jer ikke rigtigt tror på dit projekt med at fjerne vand og denatureringsmidler ved destillation.
"Finsprit" er 96%, og denne blanding er konstant kogende, hvilket betyder, at uanset startblanding kan man ikke komme højere op i alkoholprocent end dette ved destillation.
"Absolut alkohol" på 99,9% fremstilles på anden vis.
Og denatureringsmidlerne er med omhu valgt, så de gerne følger med over hved enhver amatørdestillation ...
-
Med fare for at aflede endnu en tråd..
Hvad sker der egentlig ved denatureringen ?
Man tilsætter noget der der "ødelægger" husholdningsprits anvendelighed som drikkelig alkohol.
Men hvad sker der hvis man så drikker det alligevel ?
Det kan vel ikke blot være en dårlig smag det skræmmer næppe forhærdede alkoholikere, næppe heller det at blive MERE syg dagen derpå det er de vel ret vant til.
-
Det kan vel ikke blot være en dårlig smag det skræmmer næppe forhærdede alkoholikere, næppe heller det at blive MERE syg dagen derpå det er de vel ret vant til.
Ikke desto mindre er det netop disse to ting, der er på spil.
Uden at jeg kan henvise til konkrete regler mener jeg, at det siden 1917, da denaturering blev indført samtidig med den første spiritusafgift, har været en betingelse, at denatureringsmidlerne skulle være ildesmagende, men kun moderat giftige - i et for politikere sjældent anfald af realitetssans.
Jeg har da også selv for mange år siden været udsat for en noget beruset tigger, som slog mig for penge ved at sige: "Vi drikker sprit og æblemost; vi har spritten, men mangler penge til æblemosten".
Og sådan har der i tidens løb været en del iblandinger, der kunne dæmpe den grimme smag uden at forringe virkningen af alkoholen ...
Uden at have prøvet kogesprit i nogen kombination, mener jeg dog nok, at smagen lader en del tilbage at ønske i forhold til dyrere produkter som Fernet Branca, Remy Martin eller Glenfiddich.
-
For noget siden gik der en serie på Nat.Geo. om en retsmediciner i USA. I en af udsendelserne blev en druknet obduceret, dødsårsagen var drukning, men noget var helt forkert for retsmedicineren. Mave indholdet lugtede sprit-sæbe-perfumeagtigt. Afdøde var alkoholiker, ved en nærmere undersøgelse af bopælen fandt man store mængder tomme mundskyl flasker.
Ja -rigtig gættet- mundskyl væsken indeholdt alkohol, og var tilmed billig. ::)
-
Tak for alle svarene :)
De gange jeg har bygget en kolonne i laboratoriet (og det er ret mange), har jeg oftest brugt glasrør - der findes en speciel type, der er beregnet til formålet: skåret af i få mm længde, så længde og tværsnit er præcis ens, derved lægger de sig i skiftende retninger, når man fylder kolonnen, og den bliver ret effektiv, hvis man udfører fyldningen omhyggeligt.
Jeg har også prøvet glaskugletypen, og den virker da fint nok.
Men i begge typer bliver problemet "en passende køling" det modsatte af, hvad harbst antyder.
Der er så stort varmetab til siderne, at man skal isolere kolonnen for ikke at få for stor temperaturgradient. Tilbagedrypningen kommer helt af sig selv.
Naturligvis kan det med enhver amatørkolonne lade sig gøre at fyre så kraftigt op, at alt bliver revet med over! Lad være med det.
Noget andet er så, at jer ikke rigtigt tror på dit projekt med at fjerne vand og denatureringsmidler ved destillation.
"Finsprit" er 96%, og denne blanding er konstant kogende, hvilket betyder, at uanset startblanding kan man ikke komme højere op i alkoholprocent end dette ved destillation.
"Absolut alkohol" på 99,9% fremstilles på anden vis.
Og denatureringsmidlerne er med omhu valgt, så de gerne følger med over hved enhver amatørdestillation ...
Er ikke helt sikker på hvor meget jeg må oplyse med hensyn til projekt, men kan oplyse så meget at det er ikke at fjerne denatureringsmidler fra husholdningspritten. Husholdningspritten bliver kun brugt så længe vi stadig forsøger. I den endelig version kommer blandingen til at bestå af 10% rent sprit og 90%vand..
Findes der nogen teoretiske udregninger for hvor lang man skal lave de kolonner man selv fylder? eller er det bare at prøve sig frem?
Og hvad mener du med "så længde og tværsnit er præcis ens"? er det noget du kan uddybe?
Men hensyn til isolering at kolonnen er dette noget vi har tænkt os at gøre da vi også skal isolere andre ting til projektet..
-
Jeg må beklage - jeg havde i første omgang ikke læst blandingsforholdet mellem sprit og vand korrekt.
Mht. glasrørskolonnen, så er der tale om laboratorieglasrør, så vidt jeg husker 6 mm Ø og en beskeden godstykkelse. De er skåret af i ligeledes 6 mm lange stykker, så når man pakker kolonnen med dem, vil groft sagt hvert andet lægge sig på højkant og hvert andet på tværs.
Denne konstruktion giver dampen en meget lang passage gennem kolonnen, og undervejs passerer den et stort antal overflader.
Forhandlere af laboratorieudstyr har umiddelbart disse rørstykker til salg.
Når man pakker en kolonne, tager man et passende tykt glasrør (20-30 mm Ø og 40-60 cm langt) og lægger en klat glasuld i bunden. Det er som regel ganske let, da enhver laboratoriekemiker benytter et rør med slibsamling, hvilket betyder, at røret har en lille indsnævring, der hvor slibet er smeltet på.
Der findes faktisk også specielle "kolonnerør" til salg. De har typisk 4 indvendige glasspidser nederst, som er beregnet til at holde på glasulden, så den heller ikke falder ud, selv om man bumper lidt med røret under montagen.
Derpå pakkes røret med de afskårne glasrør, og der sluttes af med endnu en klat glasuld.
Alle disse ting kan købes hos forhandlere af laboratorieudstyr - som forøvrigt også sælger færdigpakkede kolonner.
Der er masser af teoretisk litteratur om destillation.
Men da jeg i sin tid specialiserede mig i uorganisk kemi, hvor destillation er mindre udbredt, og siden har undervist bredt i alle kemiens aspekter, har jeg ikke læst disse bøger og artikler. Jeg har klaret mig med en forelæsning af en der havde, og sidenhen med erfaring.
-
Da jeg i sin tid læste, og ikke havde råd til at købe færdiglavet spiritus :(, havde jeg meget glæde af en bog om "Kemiske enhedsoperationer", som jeg lånte på biblioteket. Jeg husker desværre ikke forfatteren, men mon ikke der findes flere bøger om emnet. Især husker jeg et diagram, der viser indholdet af spiritus i en damp som funktion af indholdet i den væske, som dampen er fordampet fra. På et sådant diagram kan du tegne dig til antallet af teoretiske bunde i en kolonne.
Diagrammet viser i øvrigt også Mortens oplysning om, at det ikke kan lade sig gøre at destillere over omkring 96%.
m.v.h.
Jens
-
Angående destillationskolonner mener jeg at der tidligere var et krav om en personlig registrering ved køb af disse.
Jeg ved at der var en procedure hvor toldvæsenet var indblandet, men ikke kan ikke huske omfanget af denne.
-
Hej,
Jeg må tilstå, at jeg ikke ved, hvordan reglerne er nu, men:
"Tiltalte i anledning af, at der ved en d. 19. Maj 1847 hos ham af Toldvæsenet og Politimesteren foretagen Inspektion blev fundet 2 Kobberbrændevinspiber ... og da det er klart, at enhver maa være ansvarlig for de ulovlige Redskaber, der findes i hans Hus, aldenstund han ikke kan oplyse, at de ere bragte derind uden hans Viden og Villie ... nu kan være at ansee ifølge Forordningen af 14. Maj 1845, §6, hvilket Lovsted i Forordningen, §1, paalægger Ansvar for den blotte Besiddelse af Brædevinsredskaber uden noget Hensyn til, om de har været brugte eller ikke. - Det kan forresten tages i Betragtning, at det er oplyst, at bemeldte Piber ere i god og brugelig Stand.
Thi kiendes for Ret:Tiltalte Husmand Jens Jørgensen bør bøde 100 Rbd. til den under det kongelige Toldkammer hørende Understøttelseskasse og betale denne Sags Bekostning i Retten Samt Fogden og hans Mænd for Inspektionsforretningen d. 19. Maj 1847. - Saa bør og til Fordel for samme Understøttelseskasse de hos ham anholdte tvende Kobberbrændevinspiber og en do. Kiedel være konfiskerede."
Jeg må nu tilstå min blakkede herkomst; ovenstående er et uddrag af min slægtsbog efter min farmor, Ane Kirstine Risager Kiil.
Hilsen, Christian Kiil
P.S. Slægtsbogen går tilbage til 1723
-
Ja, det var et skægt citat - men uden relevans for nutidige regler.
I 1847 var brændevinsfremstilling et kongeligt priviligeret erhverv, og det var årsagen til forbudet mod hjemmebrænding.
Privilegier af denne type strider mod EUs regler om de frie markedskræfter og er derfor forlængst afskaffede.
Derimod har EU endnu ikke forbudt beskatning af spiritus, så der er fortsat (andre) regler, der forbyder hjemmebrænding.
Laboratoriedestilationsapparater er ikke særligt økonomiske i brug, så jeg vil mene, at de aldrig har været omfattet af reglerne - jeg har ihvertfald aldrig oplyst noget sted, når jeg har sat et sådant sammen af de løsdele, som findes i ethvert kemilaboratorium! Og heller ikke, når jeg har haft behov for at udstyre det med en kolonne.
Jeg husker også (tilbage i halvfjerdserne?), at der blev annonceret i ugeblade om et mere kompakt og energivenligt destillationsapparat, der kunne købes pr. postordre, og som ifølge annoncen "opfylder forventningerne" (som man så selv måtte gætte sig til).
Jeg vil mene, at de nuværende regler forbyder opkoncentration af ethanol, medmindre man anmelder sig som brænderi til Erhvervs- og Selskabsstyrelsen og underkaster sig SKATs kontrol - men ikke besiddelse af et destillationsapparat, hvis man kan sandsynliggøre, at det ikke bruges til dette formål.
Men et autoritativt svar skal nok hentes hos en jurist, ikke hos en kemiker ...
-
Men et autoritativt svar skal nok hentes hos en jurist, ikke hos en kemiker ...
Mine jurastudier ligger nu tilbage i 60'erne, og da de foregik i Stockholm, er der ikke så meget jeg kan bruge nu, men jeg er ret sikker på at registreringspåbuddet kom efter disse lumre annoncer i begyndelsen af 70'erne. Jeg mener heller ikke at der er en "laboratorieundtagelse". Struers skulle i hvert fald registrere mit køb af sådan et lille modstrømskølerør, og jeg havde en laboratorietilladelse (gu'ved om den er udløbet? ;-)), som frederiksborg amt havde udstedt!
Så vidt jeg husker er spritusafgiftsloven mere omsiggribende end hvordan man definerer destillation. Jeg mener at man allerede bryder loven, hvis man "indmæsker" eller "gærsætter" ikke danskproducerede råvarer, selv om det er på hobbybasis og til eget brug! Man må altså ikke gære en sukkeropløsning! Den smager nu heller ikke godt, men kan godt drikkes, siges det!
-
Struers skulle i hvert fald registrere mit køb af sådan et lille modstrømskølerør
Jeg har til gengæld adskillige gange købt både svalerør og "grundsæt" med slib, heri altid stumperne til et destillationsapparat, uden nogensinde at være blevet afkrævet særlig dokumentation.
Man må altså ikke gære en sukkeropløsning!
Må jeg minde dig om, at det meste sukker solgt i Danmark produceres på Lolland! Men jeg har også hørt om forbudet mod udenlandske råvarer - så en hel del opskrifter med tilsætning af fx citron til æblevin er faktisk ulovlige.
-
Må jeg minde dig om, at det meste sukker solgt i Danmark produceres på Lolland! Men jeg har også hørt om forbudet mod udenlandske råvarer - så en hel del opskrifter med tilsætning af fx citron til æblevin er faktisk ulovlige.
Substansen skal kunne kaldes "øl" eller "dansk frugtvin", lige som den kommercielt fremstillede, så gæring af en sukkeropløsning uden væsentligt indhold af korn eller dansk frugt er ikke lovlig. Som tilsætningsstof, mener jeg ikke at det er et problem at bruge citronsyre eller mindre mængder af citronsaft
-
Den tid er forbi hvor man ikke måtte bruge udenlanske varer i øl og vinfremstilling.
http://www.vinolhobby.dk/news.htm
På denne side fortælles der om at bruge vindruer, Købte som egenavl,destillering af sprit og meget mere.
De mange vinavlere der er dukket op må kun anvende betegnelsen "dansk vin" om vin der er fremstillet på danske druer.
Men der meldes ingen steder om forbud mod importerede druer.
Så vi skal nok til at glemme fortiden med at bløde rosiner op til hjemmevinsfremstilling ;D
Det minder mig for øvrigt om et skilt hvorpå der stod :
!"Det er forbudt at stille tomme flasker i gården"
Gad vist om forbuddet også galdt fulde flasker ;D
-
Den tid er forbi hvor man ikke måtte bruge udenlanske varer i øl og vinfremstilling.
Det tror jeg du har ret i.
Jeg har kikket i Spiritusafgiftsloven og i Øl- og vinafgiftsloven - sidstnævnte er fornyet i 1993 og den forrige fra 1988 ophævet.
Der står ikke et ord om privat fremstilling af øl og vin eller begrænsning heri - altså må det være tilladt. Hvorimod der er detaljerede regler for omsætning af disse varer.
Så medmindre en anden kan finde en alternativ lov, hvoraf begrænsninger fremgår, tror jeg der er frit spil.
Spiritusafgiftsloven har derimod detaljerede regler, der umuliggør hjemmebrænding - her de vigtigste:
§1 Stk. 3. Indmæskning, gærsætning, destillation, syntese eller lignende, hvorved fremkommer spiritus, må kun foretages af de efter § 7 registrerede virksomheder.
§ 7. Den, der med henblik på salg her i landet fremstiller eller fra udlandet modtager varer, der er afgiftspligtige efter § 1, skal anmelde sin virksomhed til registrering hos told- og skatteforvaltningen, jf. dog stk. 3.
Jeg bemærker, at linket ovenfor bl.a. skriver:
Plastbrænderen De helt lovlige enkeltdele kan du naturligvis købe i vor forretning. Klik på "Varer" på panelet til venstre og vælg "Massegæring" og "Vandrensning". Husk at fremstilling af alhohol ikke er lovligt i Danmark.
Jeg tolker det sådan, at de sælger et destillationsapparat til hjemmebrænding - i lovlige smådele. Brugsanvisningen kan rekvireres pr. e-mail.
Dette lusker de med - hvorimod de helt åbent sælger druesaftkoncentrat, så de mener også det er lovligt at bruge til vinfremstilling.
-
Du har sikkert fundet ud af det nu, men du får alligevel et svar:
Du kan ikke afdestillere denatureringsmidlet fra husholningssprit med et alm. destillationsapparat (alembisk). Du skal anvende en fraktioneringskolonne med refluks og pakningsmateriale.
Men før du begynder skal du vide hvilket denatureringsmiddel, der anvendes (bestemmes ved analyse som du kan få udført på udenlandske laboratorier, hvis du vil bevare din hemmelighed). Afdestilleringstemperaturen på denatureringsmidler ligger meget tæt på 78,29 C og derfor er næsten umulig, eller meget dyrt at foretage med pålidelighed.
Økonomisk kan det bedre betale sig at destillere gærede affaldspodukter f.eks. rådden frugt, der laves til udrikkelig vin ved udgæring og derefter under destillation "smage" på resultatet. Når alkoholen smager neutralt har du et meget rent alkoholprodukt, der dog skal fortyndes før du drikker det.
Til "forskningsmængder" på 10L (afhænger af kedelstørrelse) anvendes en fraktionskolonne med to-trinsforkøler. Første trin i processen er afdestillation af methanol (træsprit) ved en temperatur mellem 65C og 67C. Når der ikke kommer mere methanol ud af apparatet fjernes beholderen med methanol og en ny beholder til ethanol sættes på plads under udgangsrøret og temperaturen hæves til 78,5 C. Temperaturen vil langsomt krybe op til ca. 85C eftersom ethanolen afdestilleres.
En passende kolonne til små mængder vil være lavet af et sømløst rustfri stål rør 1.4301 med en længde på ca. 650 mm og en indvendig diameter på 46 mm. Fraktionsforkøleren er et rør Ø14 bøjet til et U (centermål 80), der placeres igennem kolonnen i en højde på 150 mm (center). Kondensering af afdestilleret damp foregår i en hovedkøler 25x25 mm med et gennemgående Ø14 rør. Kolonnen pakkes med enten Ø6 mm glasrør i en længde på ca. 25 mm eller keramisk oprensningssil, eller fint kobberuld. Kolonnen kan også anvendes til kontinuerlig destillation.